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      鉍粉的製備方法及應用

      時間: 2020-06-30 14:22:49 來源: 長沙博亞體育app化工科技有限公司

      鉍粉屬有色金屬的粉末 ,性狀呈淺灰色 。其用途十分廣泛 ,主要用於製取鉍製品 、鉍合金和鉍的化合物 。中國的鉍資源居世界首位 ,中國已有鉍礦70多處 ,使得中國成為世界鉍的優勢國家。鉍作為可安全使用的“綠色金屬” ,目前除用於醫藥行業外 ,也廣泛應用於半導體 、超導體 、阻燃劑 、顏料 、化妝品等領域 ,有望取代有毒鉛 、銻 、鎘汞等元素 。另外 ,鉍是逆磁性最強的金屬 ,在磁場作用下電阻率增大而熱導率降低 ,在熱電和超導方麵也有很好的應用前景 。

      鉍粉傳統的生產方法有水霧法 ,氣霧化法和球磨法 ;水霧法在水中霧化及烘幹時 ,因鉍粉的表麵積大易造成鉍氧化 ;同樣 ,氣霧化法在高溫下 ,鉍與氧接觸也易造成大量氧化 ;兩種方法均造成雜質多 ,鉍粉末形狀不規則 ,顆粒分布不均勻 。而球磨法是 :人工用不鏽鋼錘擊鉍錠至≤10mm的鉍粒 ,或者用水淬鉍 。然後鉍粒進入有真空環境 ,陶瓷橡膠為內襯的球磨機粉碎 ,這種方法雖然在真空中球磨 ,氧化少 ,雜質低 ,但費工費時 ,產率低 ,成本高 ,顆粒粗達120目 ,影響產品質量 。發明專利CN201010147094.7提供了一種超細鉍粉的生產方法 ,采用濕法化學工藝生產 ,產能大 ,整個生產過程和氧接觸時間短 ,氧化率低,雜質少 ,鉍粉含氧量0<0.6 ,顆粒分布均勻 ;粒度-300目 。

      本發明的技術方案如下 :

      1)配製氯化鉍溶液 :取密度1.35-1.4g/cm3的氯化鉍原液 ,加入含鹽酸4%-6%的酸化純水溶液 ;酸化純水溶液與氯化鉍原液的體積比是1∶1-2 ;

      2)合成 :向已配製好的氯化鉍溶液中加入表麵清洗幹淨的鋅錠 ;開始置換反應 ;觀察反應終點 ,當達到反應終點時 ,取出未溶解的鋅錠 ,沉澱2-4小時 ;所述的反應終點的觀察判斷依據是 :參與反應的溶液中有氣泡冒出 ;

      3)分離鉍粉 :將步驟2)沉澱物的上層清液抽出用常規方法回收鋅 ;餘下的沉澱鉍粉用含鹽酸4%-6%的酸化純水溶液攪拌洗滌5-8遍 ,再用純水漂洗鉍粉至中性 ;用離心機迅速甩幹鉍粉後 ,立即用無水乙醇對鉍粉進行浸泡 ,再甩幹 ;

      4)幹燥 :將步驟3)處理過的鉍粉送溫度為60±1℃的真空幹燥器中烘幹 ,製得-300目的鉍粉成品 。

      根據以上工藝方法生產的鉍粉 ,其優點是所獲產品純度高達99% ;粒度超細小 ,可達-300目 ,實測本發明所製得的鉍粉的化學成分 :Bi>99 ,Fe<0.1 ,O<0.5 ,BiO<0.1 ,Cr<0.01 ,Cu<0.01 ,Si<0.02 ,其它雜質<0.18;同時由於采用鋅錠置換工藝 ,化學反應僅涉及鋅溶解和鉍析出 ,避免了大量生成化學氣體的弊端 ,減輕對環境的汙染和對人體的危害 。本發明與現有技術相比 ,本發明的整個工序僅在離心機甩幹中與空氣短時接觸 ,其它過程都有反應液體或無水乙醇 ,或真空與氧氣隔離 ,故氧化率低 。

      應用 [2]

      已有技術可以製備出不同形貌的低維納米鉍材料 、鉍納米線 、鉍納米管等等 ,但是鉍的二維超薄材料鉍烯還沒有相關製備技術 ,部分原因可能是鉍前驅體或者水熱合成條件很難控製 。很多六方晶係材料是由二維材料堆疊構成宏觀的晶體結構 ,而二維材料平麵內化學鍵非常強 ,層間範德瓦爾相互作用則非常弱 ,這使得二維材料可以通過各種方法克服層間弱的相互作用力 ,從其相應塊材料剝離得到二維納 米片 。現階段高體積比容量、循環穩定的合金作為負極的技術達到了瓶頸 ,液相剝離石墨烯 、墨磷已有研究 ,磷烯盡管有較高的容量 ,但是磷烯在空氣中非常容易氧化 ,怕氧怕水 。

      發明專利CN201710588276提供了一種二維鉍烯的製備方法及鋰離子電池 ,將鉍粉加入剝離溶劑內超聲振動預定時間 ,以得到混合溶劑 ,離心去除所述混合溶劑中未剝離的鉍粉 ,以取得上清液 ,采用液相剝離的方法製備二維鉍烯 ,製備工藝簡單 ,且製備的二維鉍烯具有較高的體積比容量和循環穩定性 。為實現上述目的 ,該製備方法包括以下步驟 :

      (1)將鉍粉加入剝離溶劑內超聲振動預定時間 ,在超聲振動過程中 ,所述鉍粉在所述剝離溶劑的作用下部分被剝離成片狀 ,以此得到帶片狀鉍烯的混合溶劑 ;

      (2)離心去除所述混合溶劑中未剝離的鉍粉 ,以取得上清液 ,所述上清液中保留有 所述片狀鉍烯 ;

      (3)將得到的所述上清液進行離心真空幹燥 ,以得到片狀的二維鉍烯 。

      總體而言 ,通過本發明所構思的以上技術方案與現有技術相比 ,本發明提供的二維鉍烯的製備方法及鋰離子電池主要具有以下有益效果 :

      1.將鉍粉加入剝離溶劑內超聲振動預定時間 ,以得到混合溶劑 ,離心去除所述混 合溶劑中未剝離的鉍粉 ,以取得上清液 ,采用液相剝離的方法製備二維鉍烯 ,製備工藝簡 單 ,且製備的二維鉍烯具有較高的體積比容量和循環穩定性 ;

      2.將二維鉍烯用作電極材料的鋰離子電池在0.5C(1883mA/cm3 , 190mA/g)電流密 度下進行恒電流充放電 ,循環150次後仍保持初始容量的 90%左右 ,具有較好的循環特性 ;

      3.二維鉍烯的厚度為3納米~5納米 ,經過實驗證明 ,二維鉍烯在不同電流密度下的體積容量幾乎沒有明顯衰減,具有較好的倍率性能 。

      keyword:鉍粉
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